无机化工论文_响应面法优化氟硅酸铵制备白炭黑
文章摘要:本文以氟硅酸铵和碳酸氢铵为原料制备白炭黑和氟化铵。根据单因素实验并结合Box-Behnken响应面优化法建立二次回归模型进行方差分析和验证，考察了液固比、配料比、反应温度、反应时间四个因素对白炭黑收率和NH4F浓度的影响，通过响应面法优化得到较优工艺条件为：液固比8、配料比5.49、反应温度76.5 ℃、反应时间49.08 min，在该工艺条件下进行验证实验得到白炭黑收率为96.90%、NH4F浓度为2.02 mol/L，预测值与实验值无显著差异，验证了二次回归模型的可靠性。对产品白炭黑进行了XRD、IR、TG-DSC、SEM、BET表征、粒度分析和性能测试，对于产品NH4F，采用氟离子选择性电极法测定其浓度，并对其性能进行检测。证实了白炭黑产品粒度为微米级，且是一种比表面积达316.83 m2/g的介孔材料，其中SiO2的质量分数高达97.77%，外观、加热减量、灼烧减量、pH值、重金属含量和DBP吸收值均达到行业标准。NH4F产品中氟化铵含量、游离酸含量和氟硅酸盐含量均达到国家标准。
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